珠博士说:“这个实验的要求非常高。你刚才也看到了,前两步反应的中间体都很不稳定。我负责第1步反应、第1阶段中间体的处理。你负责第2步反应、第2阶段中间体的处理,和第3步反应。”
我点点头:“好。”
“第3步实验很普通,按正常的实验做就可以,关键是第1步和第2步,我们要为它们分别设计两套特殊的实验装置。”
“我明白。”
珠博士接着说:“我设计第1套实验装置,你自己独立设计第2套实验装置,我不想干扰你。现在去吃午饭,下午上班后开始。”
整个午休时间,我虽然闭着眼睛,但1分钟都没睡着,脑中一直在想着实验装置的设计如何达到实验的特殊要求。
第2步、第3步的反应器倒没有什么困难的。主要是第2阶段中间体的存放非常苛刻,保存温度必须精确在75—80c之间;从生成第1滴产物起,存储时间不能超过5分钟。任何一个条件出现问题,中间体就会分解变性。
这是以前从来没有遇到过的。
这么精准的温度控制,目前实验室的油浴温控器是可以达到的,但要保证温度均匀,就不能用以前的三角瓶了,需要比表面积更大、体积更小的容器。
对,刻度玻璃管!在上面盖上带导管的橡皮塞,就可与环境空气隔离。根据限时要求,在5分钟内不可能生成太多中间体,准备2个玻璃管和固定夹,交替使用,是个比较合理的方案。
此外,应该提前将第3步的合成试剂准备在旁边的量筒中,放置在油浴附近。根据每5分钟玻璃管里生成的中间体的数量,用吸管按比例吸取反应所需数量的合成试剂,滴入玻璃管中,混合并搅拌均匀,然后,将玻璃管从油浴中拿出,倒入第3步的反应装置即可。
只要在更换玻璃管时不出现问题,就能够成功。
下午上班时,我把生化实验室那台小的油浴温控器和两个带橡胶盖的刻度玻璃管搬到珠博士实验室时,珠博士也已经在安装他的实验装置了。
当我们各自埋头装完反应装置后,抬头看着对方的装置时,不由得笑了:思路几乎完全一致!
虽然我管第2步和第3步实验,他只管第1步实验,但第1步实验过程比较复杂,前期有4种化学试剂准备,这些试剂需要根据实验的进程,分批加入,否则,就难以生成想要的的中间体。
我们将两人的实验装置在实验台上按顺序排列好后,再一次对着实验方案,一起从头到尾认真检查了整套装置,并将所有试剂摆上实验台。然后,开始气密检查。
一切检查就绪后,珠博士说:“休息一下,3点钟准时开始。”
我看了一下定时闹钟,剩下12分钟。
我出去喝了杯水,舒缓了一下紧张的情绪后,回到实验室。
我们一起戴上防护口罩,套上实验手套,准备就绪。
珠博士冲我点头微笑了一下,我们几乎同时按下了各自的油浴开关,实验正式开始。
我按照要求,一步步开始操作:
首先将2号反应器油浴温度旋钮调到875c。这个油浴设计的控制精度为±2c,刚好满足85--90c的范围要求;
然后,在2号反应器中倒入指定的化学溶剂、催化剂;
打开2号反应器下面的加热电炉,把温控电钮调到90c;
把与第2步中间体结合的合成试剂仔细倒入量筒,与最上面的刻度对齐,放在2号反应装置的油浴旁边,并摆好吸管;
将2个交替使用的刻度玻璃管盖上带导管的橡胶盖,压入油浴池中,用卡位固定好,防止其晃动漂浮。
接着,开始准备最后3号反应装置:
在3号反应器中倒入指定的化学溶剂、催化剂;
打开3号反应器下面的加热电炉,把温控电钮调到80c,比2号反应器低10c。
整个装置的最尾端,是那个上小下大的100毫升锥形烧瓶。锥形烧瓶放在冷水槽中,用自来水常温冷却。
我们今天所有的努力,就是为了在这个锥形烧瓶里能够看到几十毫升的最终产物。
一切准备就绪,就等着珠博士第1步实验出来的中间体传递过来。
我转身望着珠博士,他正在将第3种试剂慢慢加入1号反应器中。
1号反应器内,搅拌器缓缓地转动着,浅黄色的液体颜色越来越深,慢慢变成浑浊的橙色。
10分钟过后,浑浊慢慢消失,溶液渐渐清澈起来。
珠博士眼睛一眨不眨地盯着反应器,当颜色不再变化后,他缓缓地拿起第4种化学试剂,手微微有些发抖。
我知道:这最后1种试剂加进去后,第1步的反应就将大功告成,形成的第1阶段中间体就会通过导管源源不断地进入油浴中,要开始紧张的传递。
我也跟着他紧张起来。
珠博士慢慢地将第4种试剂注入了反应器。搅拌器依然缓缓地转着,试剂均匀地与原来的液体溶为一体,溶液的颜色却没有发生任何变化。
两分钟后,珠博士开始转动加热炉的旋钮,将反应器的温度从75c转到85c。
过了5分钟,他又将温度升到95c。
就这样,每过5分钟,就提高10c。
当温度达到115c时,反应器内的颜色开始发生细微的变化,气体也微微形成。
10分钟后,反应器内的颜色完全变成了粉红色。
这时,珠博士轻声提醒我说:“准备好,第1阶段中间体要出来了。”
说完,他将温